天津港东科技发展股份有限公司
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主营业务: 胶带检测方案、胶粘剂、SGQ-2光纤信息及光纤通信实验系统、傅里叶变换红外光谱仪、YGP-3普朗克常量实验装置、XGX-1光学非线性实验仪、WGL-4氦氖激光器实验、SGY-8光电探测综合实验仪、SGC-10薄膜测厚仪、SGM-4精密激光干涉仪

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天津港东科技发展股份有限公司(以下简称港东科技)成立于1999年,是一家专业从事光谱分析仪器和物理实验仪器研发、生产和销售的高新技术企业。自成立之日起,始终秉承“以品质为保证,以自主创新为先导,为客户创造...[ 更多 ]

天津港东原子荧光光谱仪在海水中汞含量测定的应用(上篇)

2018-01-12 16:35:25来源:港东科技浏览数:

原子荧光光谱仪测量微量和痕量汞的分析方法,是各个领域国家标准以及国际标准测定汞的首选标准分析方法,是各种样品中汞测定的仲裁法

由于汞极易被还原为汞单质的特性,在使用原子荧光光谱仪实际的分析应用中汞的的测试干扰小,需要特别强调的是测试时仪器的灵敏度要高,以及简单可行的样品处理方案,降低样品空白降低方法的检出限。使用天津港东原子荧光光谱仪实测了渤海某海域浅表层海水的汞含量,方案实测数据显示使用该仪器测试汞,灵敏度极高,检出限低。

海水监测规范中第四部分海水分析中,汞元素是海水分析需要检测的重要项目。本方案采用国家海水监测规范(GB17378.4-2007)推荐的仲裁法原子荧光法,该方法汞的含量为1ug/L时重复性相对标准偏差小于国标要求的2.5%;再现性相对标准偏差小于10.2%;分析样品的相对误差小于6.5%。使用天津港东原子荧光光谱仪测定海水中汞,满足国家海水监测规范的定量限要求。

一、适用范围和应用领域

适用于大洋、近岸及河口区海水中汞的测定;本方法为仲裁法

二、方法原理:

水样经硫酸-过硫酸钾消化后,在还原剂硼氢化钾的作用下,汞离子被还原成单质汞。以氩气为载气将汞蒸气带入原子荧光光谱仪的原子化器中,以特种汞空心阴极灯为激发光源,使天津港东AFS-GD300原子荧光光谱仪检测其荧光强度值,同时测试标准荧光值,计算样品中的含量。

、实验条件:

1、仪器:

天平:感量0.01g

电热板

AFS-GD300原子荧光光谱仪(天津港东)

空心阴极灯(北京有色院)

氩气钢瓶

实验室常规设备

2AFS-GD300原子荧光光谱仪(天津港东)仪器参考分析条件:

光电倍增管负高压280 v

灯电流30mA

炉高:10mm

载气流速:400ml/min

屏蔽气流速:1000ml/min

测量方式;标准曲线法

读数方式:峰面积

读数时间;10s

进样体积;1.2ml

3、试剂

3.1、硫酸:ρ=1.84g/mL(国药集团)

3.2、硝酸:ρ=1.42g/mL(国药集团)

3.3、盐酸羟胺:AR25g

3.4、过硫酸钾:AR500g

3.5、硼氢化钾:AR100g

3.6、氢氧化钾:AR500g(?优级纯)

3.7、盐酸羟胺溶液(100g/L):称取5g盐酸羟胺溶于水中,稀释至50mL容量瓶中。

3.8、过硫酸钾溶液(50g/L):称取5g过硫酸钾溶于水中,稀释至100mL容量瓶中。

3.9、硫酸溶液:在搅拌下,将28mL硫酸缓慢地加入500mL水中,稀释至1000mL

3.10、硝酸:1+19载流

3.11、硼氢化钾溶液(0.05g/L):称取0.5g硼氢化钾溶解于预先溶有1g的氢氧化钾的200mL水中,取20mL加入到980mL2g/L氢氧化钾溶液中,待用,用时现配。

3.12、汞标准储备液:(1.000g/L)中国计量科学研究院GBW08617

3.13、汞工作标准溶液:(10ug/L10%硝酸介质


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